Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Die Technik der neuen F800S + F800ST + F800GT.

Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon agentsmith1612 » 25.03.2016, 17:29

HarrySpar hat geschrieben:Hmmm, also dann wird das Wasser anfangs chemisch gebunden.
Und wenn die chemische Bindung dann erschöpft ist, wird das weitere Wasser physikalisch aufgelöst?


So ist meine Theorie, ob es wirklich so ist kann ich leider nicht sagen. Aber das Wasser was durch Borsäure gebunden wird ist ja kein Wasser mehr und kann damit nicht erfasst werden.

HarrySpar hat geschrieben:Und der Nasssiedepunkt bezieht sich dann auf einen physikalisch gebundenen Wassergehalt von 3,5%?
Das gesamte Wasser, das die BF DOT4 dann aufnehmen kann, beträgt mehr als 3,5%? Z.B. 5%?


Ich denke ja, aber garantiere für nichts ;-)

HarrySpar hat geschrieben:Dann kann ich meine Karl Fischer Methode ja doch anwenden, oder?
So lange das Karl Fischer Gerät weniger als 3,5% misst, ist alles noch im grünen Bereich!?!


Ich würde sagen ja, falls die Messwerte unplausibel sind, stimmt irgendwas nicht oder ist so nicht messbar.
Sofern du Zeit hast kannst du ja mal firsche BF nehmen und messen, dann welche wo du 5% Wasser einfach einrührst und 1 Tag stehtn lässt und mal welche wo du 3,5% Wasser zugibst und dann wartest, wenn man ungefähr auf die Wasserwerte dann kommt passt das.
Wenn es sogar sehr genau ist kann man so sogar den Anteil bestimmen der durch Borsäure gebunden wird.
Andersherum kann man selbiges mit DOT3 machen wo ja keine Borsäure drin ist.

Ich kenne mich mit dem Karl-Fischer Verfahren nicht so detailierst aus, wichtig dabei ist aber das unsere Probe als die BF nicht mit den Reagenzien die dort eingesetzt werden reagiert. Tritt das ein kann man das Verfahren dazu nicht nutzen.
Mit freundlichen Grüßen
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 25.03.2016, 18:05

OK. Ich glaub so langsam begreife ich.
Bezüglich der Gefahr, dass die BF mit der Karl Fischer Lösung reagiert - da wären wir wieder bei meiner bereits oben erwähnten Frage. Nämlich ob ich die Methode "1" oder "2" anwende.

"1": Ich gebe die Bremsflüssigkeit direkt flüssig in die Karl Fischer Messlösung. Danach wäre die Messlösung wahrscheinlich "verbraucht" und müsste erneuert werden.

"2": Ich gebe die Bremsflüssigkeit in eine kleine beheizte Vorkammer, die permanent mit Stickstoff durchströmt wird. Die Vorkammer würde ich dann z.B. auf 230°C beheizen, so dass nur das (physikalisch gebundene) Wasser aus der Bremsflüssigkeit herausdampft und in den Stickstoffstrom übergeht. Dieser mit dem Wasser beaufschlagte Stickstoffstrom gelangt dann in die Messlösung. Das hätte den Vorteil, dass die Messlösung nicht verbraucht würde und noch weiter verwendet werden kann. Weil ja nur das herausgedampfte Wasser in die Messlösung hinein käme.

Harry
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon agentsmith1612 » 25.03.2016, 20:04

Ich nehme an dass du mit Messlösung eine Lösung aus Methanol SO2 bzw. eine SO2 erzeugende Substanz und Imidazol meinst.

Ich würde Methode zwei nutzen, da bei Mothode 1 sicher Nebenreaktionen mit Komponenten aus der BF stattfinden werden die das Messergebnis beeinflussen.

Bei Methode 2 wird theoretisch nur Wasser rüberdestilliert, wobei zu beachten ist, dass zum einen andere Komponenten mit dem Gasstrom mit rüber geschleppt werden können.
Zum anderen ist Wasser war die leicht siedende Komponenten aber je nach Dampfdruckverhältnissen können auch über die Gasphase andere Komponenten neben dem Wasser mit rüber getragen werden, da diese auch schon bei niedrigeren Temperatur verdunsten.


Um das mal etwas näher zu erläutern was ich meine.
Man nehmen an wir hätten ein Gemisch aus 50% Wasser und 50% Ethanol. Siedetemperatur 92°C denn ab hier liegt ein Dampfdruck von 1013 mbar an der gleich dem Umgebungsdruck ist, daher siedet die Flüssigkeit. Man würde meinen Wasser bleibt im Rückstand zurück und reinst Ethanol würde im Destillat landen.
Dem ist leider nicht so.
Die Konzentration in der Flüssigkeit ist 50/50.
Nun geht bei 92°C nicht nur Ethanol in die Gasphase sondern auch ein Teil des Wassers.
Die Konzentration der beiden Komponenten in der Gasphase (also dem Dampf über der Flüssigkeit der durch das Sieden entsteht) liegt bei ca. 70% Ethanol und 30% Wasser.

Würde man jetzt nochmal und nochmal das Destillat destilieren könnte man immer näher an 100% Ethanol kommen, rein mathematisch aber niemals auf 100,00%, denn man läuft immer nur gegen den Grenzwert von 100%.
Der Vollständigkeit halber muss aber gesagt werden, dass das Gemisch Ethanol/Wasser durch Destillation nicht weiter als 96,5% zu bekommen ist, der Grund dafür ist das ein Azotrop gebildet wird. Aber das wollte ich hier jetzt nicht erklären, da das zu weit führt.

Damit möchte ich nur sage, dass eben bei deiner Methode 2 nicht nur Wasser mit rüber kommt, zwar zum großen Teil Wasser aber eben auch rein physikalisch aufgrund der Dampfdrücke und dem Raoultschem Gesetz auch andere Komponenten, ungeachtet des "Mittreißeffektes" der kommt noch dazu.

Aber einen Versuch ist es auf jeden Fall wert.

Was bestimmt ihr denn sonst für Substanzen mittels Karl Fischer, bzw. in welchen Substanzen bestimmt ihr den Wasseranteil?
Mit freundlichen Grüßen
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 25.03.2016, 20:11

Also was das bei uns für eine Lösung ist, weiß ich nicht. Ich höre nur immer, dass da irgendwie Fluor drin ist.
Ich messe damit bisher ausschließlich die Wassergehalte von Feststoffen. Verwende also immer die zweite Methode.
Diese Feststoffe sind immer Molekularsiebe oder Aktivkohlen oder Aluminiumgele oder Silikagele.

Vielleicht verwende ich doch lieber die erste Methode und spritze eine vorher genau abgewogene Menge Bremsflüssigkeit direkt in die Messlösung. Ein halbes Gramm oder ein Gramm.
Das mach ich halt dann unmittelbar davor, wenn ich sowieso die Messlösung auswechseln würde. Dann kann sich die Firma nicht beschweren.
Harry
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon agentsmith1612 » 26.03.2016, 08:50

Was mit Fluor? Kann ich mir zwar kaum vorstellen, aber gut, ist auch egal. Kannst ja mal schreiben wie die Lösungen heißen die ihr da verwendet.

Dieser kleine "Ofen" ist dann nur dazu geeignet aus Feststoffen das enthaltende Wasser auszutreiben und über den Stickstoffstrom in die Messzelle zu befördern. Für das gesamte Gerät wäre es glaube ich keine so gute Idee da jetzt eine Flüssigkeit reinzupacken.

Also bleibt noch Methode 1 wobei eben Nebenreaktionen auftreten können.

Kannst du kurz erläutern wie der Ablauf für Feststoff bei euch wäre?
Ich habe noch nicht gnaz verstanden wieso die Messlösung mehrfach verwendet wird.

Es gibt doch eine Lösung in der Messzelle und eine Lösung die zugetropft wird. Nach einer Messung ist die zugetropfe Lösung weg und wird im Prinzpip neu aufgefüllt und die Lösung in der Messzelle wird verworfen da sie ja verbaucht ist, wie kann man diese denn dann mehrfach verwenden?
Oder ist sie so hoch konzentriert dass nach einer Messung noch so viel der Reagenzien in der Lösung ist dass es für mehrere Messungen ausreicht?
Mit freundlichen Grüßen
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon Karl Dall » 26.03.2016, 10:47

Zitat: "Schön, dass wir das "Bremsflüssigkeitsalterungsproblem" mal etwas akademischer angehen!"

Es liest sich alles ganz gut und richtig, verstärkt bei mir jedoch den Verdacht, dass Harry-sparen will, indem er seine BF jedes Jahr einmal auskochen will um den Wassergehalt zu reduzieren.

Bis ich mal bei einer Furka-Passabfahrt bei einem 6 Jahre neuen VW-Bully ins Leere trat, hatte ich auch die Meinung vertreten, BF hielte bei mir ein Auto-Leben lang...
Gruss Karl Dall
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 26.03.2016, 11:35

Servus Karl Dall, würde ich mit meinem Auto den Furka Pass herunter donnern, dann würde ich die Bremsflüssigkeit auch öfter wechseln. Ich donnere aber keinen Furka Pass hinunter.
Harry
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 26.03.2016, 11:49

agentsmith1612 hat geschrieben:Kannst du kurz erläutern wie der Ablauf für Feststoff bei euch wäre?

Wir legen etwa ein halbes Gramm der Feststoffkörnchen in ein kleines Glasschiffchen. Dieses Glasschiffchen kommt in ein waagrechtes beheiztes Glasrohr, das dann verschlossen wird.
Das Glasrohr wird dann z.B. auf 300°C erhitzt und permanent mit Stickstoff durchströmt (ca. 180ml/min).
Dieser Stickstoff nimmt dann das ausgedampfte Wasser auf und strömt wieder aus dem beheizten Glasrohr heraus. Der strömt dann durch einen kleinen Schlauch in die Messlösung.
Diese Messlösung befindet sich in einem verschlossenen Glas (ca. 150ml) mit so einem Rührflügel am Boden. Und der Stickstoff mit dem aufgenommenen Wasserdampf wird dann unten am Boden dieses Glases in die Messflüssigkeit ausgelassen. Der Stickstoff steigt also in kleinen Bläschen ständig von unten nach oben. Und oben gelangt er durch einen kleinen Austritt wieder aus dem Glas heraus.
Das Wasser reagiert aber in dieser Messlösung zu irgendwelchen Fluorjonen oder so was. Und da diese Fluorjonen leitfähig sind, entsteht bei den Elektroden innerhalb dieser Messlösung ein Stromfluss.
Und diese elektrische Strommenge ist dann letztendlich das Maß für die zugeführte Wassermnge.
Diese Messlösung (ca. 150ml) ist dann halt nach 20 oder 40 Messungen verbraucht und muss erneuert werden.

Meine Kollegin misst aber immer den Wassergehalt von irgendwelchen Flüssigkeiten. Und die spritzt ihre Flüssigkeiten immer direkt mit einer Spritzennadel durch so eine Gummimembran hindurch direkt in diese 150ml Messlösung.

Kannst ja mal googeln nach "Mitsubishi Karl Fischer Titration". Wir haben das Gerät Typ "CA-200".
Was man auf den Bildern immer oben geschützt mit so einem Metallgitter sieht, ist das beheizte Glasrohr. Und daneben sieht man auf den Bildern das Glasgefäß mit der gelben Messflüssigkeit drin.

Harry
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon schnecke » 26.03.2016, 12:06

Karl Dall hat geschrieben: Es liest sich alles ganz gut und richtig, verstärkt bei mir jedoch den Verdacht, dass Harry-sparen will, indem er seine BF jedes Jahr einmal auskochen will um den Wassergehalt zu reduzieren.

Und ich dachte schon ich bin deppert. Mir kam genau der gleiche gedanke.
Gruss
Schnecke
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 26.03.2016, 13:32

Servus Schnecke, wenn ich schon die Bremsflüssigkeit herauslasse und dann wieder einfülle, kann ich auch gleich eine neue einfüllen. Um die 10€ geht es nun wirklich nicht.
Ich habe lediglich keine Lust auf eine Arbeit, die nicht notwendig ist.
Harry
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon georg » 26.03.2016, 17:05

hey leute,
ich muß das jetzt einfach mal loswerden...
(auch wenn ich dabei vielleicht jemandem auf die füße trete ! )

[size=200]Sach mal Leute,gehts euch eigentlich noch ???[/size]


grüße
georg
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon agentsmith1612 » 26.03.2016, 19:54

Jetzt habe ich es endlich verstanden.

Es gibt zwei Verfahren nach Karl-Fischer einmal die Volumentrische Wasserbestimmung hier benötigt meine zweite Lösung die tropfenweise in die Messlösung zudosiert wird, der Verbrauch der zweiten Lösung ist dann äquivalent zum Gehalt.

Was ihr da nutzt ist das coulometrische Verfahren nach Karl-Fischer, hier benötigt man keine zweite Lösung sondern man misst den absoluten Strom über die Zeit, dann wenn der durch Wasser entstandene Reaktant verbraucht ist fließt kein Strom mehr.
Übrigens ist es ein Fluor oder Fluorid sondern Iod und Iodid, ansonsten würde euer Glasgefäß nach mehreren Stunden aufgelöst sein. :-D

Probier einfach mal aus eine Menge dort direkt reinzugeben. Wenn die Werte unplausibel erscheinen, können man einige Versuche machen.
Wichtig ist das die Menge die dort eingespritzt wird ja auch im Gerät angegeben wird ansonsten weiß das Gerät ja nicht auf wie viel es sich beziehen soll.

Ich weiß nicht was hier einige haben, mich interessiert das hier mehr wegen der Chemie und weniger wegen BF wechsel, den werde ich so oder so alle 2 Jahre machen lassen egal was bei dem Versuch rauskommt. Wen es nicht interessiert braucht hier auch nicht lesen.

Im übrigens solche Geräte zu bedienen, inbetrieb zunehmen, etc. ist im Prinzip das was ich auch beruflich mache. :-)
Mit freundlichen Grüßen
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 26.03.2016, 21:56

Ja, so ist es.
Man muss dem Gerät lediglich sagen, wieviel Gramm man eingespritzt hat. Auf 4 Stellen hinter dem Komma.
Z.B. "0,7244g".
Das Gerät liefert einem dann den Wassergehalt absolut in [Mikrogramm] und auch prozentual.
Ich mach das bisher nur immer mit der Kalibrierlösung. Das ist eine Lösung (Ampullen mit 8g), die genau 0,1% Wasser enthält.
Da ist auch immer ein Kalibrierzertifikat in jeder Schachtel Ampullen dabei.
Und ja, stimmt, das ist Jod. Und da entstehen dann glaube ich die leitfähigen Jodid-Jonen.
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon agentsmith1612 » 27.03.2016, 00:00

Zum einen wird durch die eine Elektrode mittels Strom aus Iodid Iod erzeugt, welches die Lösung braun färbt.
Das Iod reagiert dann mit dem Wasser und SO2 und anderen Komponenten der Messlösung zu einem weiteren Produkt welches durch die zweite Elektrode in From von Strom gemessen wird.
Mit freundlichen Grüßen
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Re: Bremsflüssigkeit Wassergehalt

Beitragvon HarrySpar » 27.03.2016, 11:41

Stimmt! Mit der zunehmenden Zahl der Messungen färbt sich die Lösung immer mehr von Gelb in Braun und dann Dunkelbraun.
Die Probe für die Messung kann ich ja nur aus dem Bremsflüssigkeitsausgleichsbehälter nehmen.
Ich muss dann halt davon ausgehen, dass der Wassergehalt der BF überall gleich ist. Also vom Ausgleichsbehälter über die Leitung bis hin zur Bremszange.
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